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淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測

地西泮、奧沙西泮是一類中樞系統(tǒng)鎮(zhèn)靜劑，主要用于人和動物鎮(zhèn)靜、催眠的治療，同時還可以用作動物的增重促進(jìn)劑。因此促使了非法使用該類藥物，用于淡水魚的飼養(yǎng)和運(yùn)輸，導(dǎo)致在淡水魚體內(nèi)會有部分殘留，當(dāng)人們攝入這些藥物后，肝臟負(fù)擔(dān)增重、頭腦昏沉、運(yùn)動和肌肉功能受到抑制。

迪馬科技參考相關(guān)方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定淡水魚中的地西泮、奧沙西泮，本方案使用乙腈提取，用氯化鈉和硫酸鈉除水，ProElut^® C18-U固相萃取柱凈化，Endeavorsil^® C18色譜柱分離檢測，內(nèi)標(biāo)法定量，定量限回收率在90%-110%之間。

本方案使用了C18-U小柱凈化，增強(qiáng)了目標(biāo)物在小柱上的保留，提高了化合物絕對回收率，保證了實(shí)驗結(jié)果穩(wěn)定性。

本方案適用淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測，定量限1μg/kg。

(1) 地西泮和奧沙西泮儲備液：分別定量稱取地西泮和奧沙西泮標(biāo)準(zhǔn)品，分別用50%乙腈水稀釋并定容，得到濃度為1mg/mL的單標(biāo)儲備液。

(2) 混標(biāo)中間液：準(zhǔn)確吸取適量地西泮和奧沙西泮儲備液，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為1.0μg/mL的混標(biāo)中間液。

(3) 混標(biāo)工作液：準(zhǔn)確吸取適量混標(biāo)中間液，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混標(biāo)工作液。

(4) D₅-地西泮、D₅-奧沙西泮混合內(nèi)標(biāo)工作液：分別定量吸取D₅-地西泮和D₅-奧沙西泮標(biāo)準(zhǔn)品，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為0.2μg/mL的混合內(nèi)標(biāo)工作液。

稱取2g樣品于50mL離心管中，加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液，加入10mL乙腈，渦旋10min,加入1g氯化鈉和4g硫酸鈉（Cat.#:64616s），6000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清至15mL離心管中，殘渣用5mL乙腈重復(fù)提取一次，合并上清液。40℃水浴中氮吹至干，用3mL 40%甲醇水溶液復(fù)溶，待凈化。

ProElut^® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)

(1)活化：用3mL甲醇和3mL水活化

(2)上樣：備用液全部過柱，棄去流出液；

(3)淋洗：用3mL 40%甲醇水淋洗，真空抽干1min，棄去流出液；

(4)洗脫：加入3mL甲醇洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用40%甲醇水定容至1.0mL，混勻，過Nylon膜（Cat.#:37177），上機(jī)分析。

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：40℃

流動相：A: 0.1%甲酸水  B:甲醇

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃